催化加氢反应釜-催化加氢实验操作
更新时间:2018-09-10 19:13
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详细介绍
催化加氢反应釜-催化加氢实验操作三大步骤:气体置换-物料投放-反应釜结束
置换体系:用真空抽尽体系中的空气后,用氮气袋向体系中通入氮气,再抽尽氮气,如此重复操作3-5次,然后再抽尽氮气,用氢气袋通入氢气,如此重复操作2-3次,最后通入氢气进行反应。在高压釜中,要求置换次数均要多一些。
投料:向微型反应釜容器中加入溶剂和原料,搅拌溶解后,向容器中吹入氮气一段时间,使体系处于惰性气氛中,再加入催化剂。加入催化剂的动作要快,以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入实验室反应釜,再加入主原料,但因为体系呈黑色难以观察。
反应中间取样:微型高压釜取样是用气体或压差由出料口压出的。
反应完毕,氮气置换体系,使体系处于惰性气氛中,抽滤,滤饼用溶剂淋洗2-3次,及时用乙醇或水液封,并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性,加上有溶剂残留,也可能引起自燃,操作时也应小心。
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